Меню

Компенсация электрода

Компенсация электрода

рН-электроды — это не идеальные системы. Они могут иметь различную длину, несовершенную геометрическую форму, нарушения в составе внутреннего электролита и т.д. Все это влияет на их характеристики и, в тоже время, это вполне нормально, так как в любом производстве существуют определенные допуски. Поэтому каждый рН-метр нуждается в калибровке, которая помогает прибору установить соотношение между сигналом от электрода и значением рН в растворе.

Калибровка – очень ответственный момент! Надо отдавать себе отчет о невозможности измерения рН с точностью большей, чем используемые стандарты. Например, если Вы хотите работать с точностью 0.01рН, то необходимо выполнение следующих условий: суммарная погрешность рН-метра и электрода не должна превышать 0.005 рН и проводить калибровку следует с особым вниманием на специальных высокоточных буферных растворах. Купить такие растворы нельзя, поскольку они не хранятся. Их придется готовить самостоятельно, с использованием специально подготовленных реактивов и воды.

Если у Вас нет возможности приготовить буфер с точностью +/- 0.005 рН, то придется довольствоваться фирменными буферными растворами, точность которых обеспечивается на уровне +/- 0.02рН. При калибровке по таким стандартам суммарная погрешность не будет превышать 0.04 – 0.03 рН, при условии, что погрешность прибора находится на уроне 0.01 рН. Это самая распространенная практика, и Вы не найдете ни одной методики или ГОСТа, где требовалась бы поддержание рН с точностью выше, чем 0.05 рН. Исключение составляют лишь некоторые фармацевтические и специализированные производства.

Современные рН-электроды как правило комбинированные, т.е. в одном корпусе находятся и рН-электрод, и электрод сравнения. Помимо удобства в работе, это обеспечивает более быстрый отклик и снижает суммарную ошибку.

Изоэлектрическая точка для таких электродов находится на рН=7 (0 мВ). Поэтому, в первую очередь, прибор следует калибровать по буферу с нейтральным рН (например, 6.86 или 7.01). Вторую точку следует выбирать на расстоянии примерно 3 единицы рН, т.е. рН=4 или 10. Если прибор калибруется только по двум буферам, то выбор второй точки зависит от диапазона, в котором Вы преимущественно работаете. Если это щелочные растворы, то воспользуйтесь буфером с рН=10, если кислые – с рН=4. Это связанно с некоторой разницей в наклонах калибровочных прямых в кислой и щелочной области. Проблем не возникнет, если Ваш прибор может калиброваться по трем и более точкам. В этом случае порядок калибровки не важен, так как рН-метр самостоятельно его отслеживает.

На недорогих моделях рН-метров (HI8314, Piccolo, Checker) для калибровки предусмотрены два винта: один для настройки изоэлектрической (опорной) точки (рН7), другой для настройки наклона (рН4/10). Очень часто при использовании их путают, и возникает ситуация, когда взаимное положение винтов не позволяет провести калибровку. В этом случае, перед проведением калибровки следует выставить оба винта в среднее положение (1/2 оборота для Piccolo и 15-16 оборотов для остальных моделей от крайнего положения).

Наиболее совершенные модели рН-метров имеют т.н. поддержку GLP, которая помимо даты последней калибровки позволяет оценить состояние электрода на основании данных об отношении наклона калибровочной кривой к теоретическому значению (59.16 при 25С) в %. Если у прибора нет поддержки GLP, но имеется режим измерения мВ, то наклон можно рассчитать самостоятельно, измерив значение мВ в буфере рН=7 и рН=4.

pH7 = -10 мВ
pH4 = +150 мВ

наклон = 150 – (-10)/59.2х3 = 90.1%

95 – 102% — электрод в рабочем состоянии,

92 – 95% — электрод нуждается в очистке,

менее 92% — необходимо сменить электролит или заменить электрод.

Устройство и принципы работы приборов для измерения рн

Принцип работы приборов для измерения рН основан на измерении электродвижущей силы элемента, состоящего из электрода сравнения с известной величиной потенциала и индикаторного электрода, потенциал которого обусловлен концентрацией ионов водорода в испытуемом растворе.

Для измерения рН существуют приборы: рН-метр 340, ионо-метр ЭВ-74, иономер-130, портативные рН-метры, цифровые рН-метры и др. Все приборы для измерения рН состоят из двух основных элементов — измерительного прибора, шкала которого градуирована в единицах рН, с устройством для автоматической компенсации температуры и устройством для настройки и калибровки прибора по буферным растворам; а также штатива с укрепленными электродами. В современных портативных, цифровых рН-метрах вместо системы электродов используется один специальный ионоселективный электрод.

Прибор включают в сеть и прогревают не менее 30 мин. Перед проведением испытаний осуществляют проверку прибора по стандартным буферным растворам с рН 3,57; 4,00; 5,00; 6,88; 9,22 при температуре 20°С по прилагаемым к приборам инструкциям. После проверки электроды тщательно промывают дистиллированной водой.

Затем концы электродов погружают в предварительно подготовленный испытуемый раствор, и после того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора.

Если прибор имеет несколько диапазонов измерения, то показания на широком диапазоне измерений рН (от 1,0 до 14,0) отсчитывают по нижней шкале прибора, а показания на узких диапазонах рН (1-2; 2-5; 5-8; 8-11; 11-14) отсчитывают по верхней шкале, переведя переключатель «размах» из положения 15рН в положение ЗрН (только на время отсчета показаний), а переключатель «предел измерений» — в необходимый диапазон. После каждого измерения электроды тщательно промывают дистиллированной водой.

Для измерения рН существуют портативные приборы. рН-метр модель 2696 — портативный прибор с автоматической температурной компенсацией в диапазоне от 0 до 40°С. Предназначен для измерения рН и температуры водных растворов, мясной, молочной, рыбной и другой пищевой продукции. Кроме того, рН-метр может использоваться в качестве милливольтметра. В основу работы рН-метра положен потенциометрический способ измерения рН. Потенциал с комбинированного рН электрода подается на измерительный преобразователь, где усиливается, фильтруется, преобразуется в цифровой код, обрабатывается и в виде значения рН выводится на цифровой дисплей. Для измерения температуры и автоматической температурной компенсации изменений показаний прибора от температуры анализируемой среды служит датчик температуры, сопротивление которого меняется в зависимости от температуры измеряемой среды. Преобразователь измеряет сопротивление, рассчитывает температуру среды, выводит на цифровой дисплей и учитывает при измерении рН.

Внешний вид рН-метра показан на рис. 5.2. рН-метр состоит из измерительного преобразователя (1), комбинированного рН-электрода (2) и датчика температуры (3).

Измерительный преобразователь (1) выполнен в корпусе из пластмассы, внутри которого находится двухсторонняя плата с электронными элементами. На лицевой панели находятся кнопки включения и отключения питания, кнопки выбора режима и настройки, кнопки для настройки прибора по

стандартным буферным настройкам. На верхней части панели расположено цифровое табло (7) для отображения измеряемых величин. На верхней панели измерительного преобразователя расположены разъемы (4 и 5) для подключения рН-электрода и датчика температуры соответственно. На обратной стороне измерительного преобразователя расположены отсек для аккумуляторной батареи и подставка для стационарной установки рН-метра на столе. Внешний вид рН-электрода показан на рис. 5.3.

HI99171 портативный рН-метр в комплекте с плоским электродом H1414D

HI99171 это портативный влагозащищенный прибор, разработанный для работы с изделиями из кожи и бумаги. Прибор обеспечивает быстрые, точные и непосредственные измерения рН и характеризуется наличием многоуровневого ЖК-дисплея, отображающего на экране инструкции по калибровке и настройке. В приборе HI99171 используется электрод с плоским наконечником, разработанным для оптимизации поверхностного контакта с образцом. Измерения рН бумаги и картона важны не только на стадии производства, но и на стадии упаковки. Например, в пищевой промышленности регулярно проводятся рН тесты на совместимость.

Прибор внесен в государственный реестр средств измерений

Автоматическая температурная компенсация

Автоматическая калибровка по одной или двум точкам

Влагозащищенный

Измерения рН бумаги, кожи и других плоских поверхностей имеют важное значение, как в процессе их производства, так и на конечных его этапах. В целлюлозно-бумажной промышленности, измерения рН указывают на химическую стабильность и постоянство свойств бумаги. С целью сохранности важных документов, публикаций и произведений искусства, желательно производить бумагу, имеющую нейтральные или слабощелочные значения рН. Бескислотная или щелочная бумага способна поглощать вредные кислотные соединения, естественным образом образующиеся при старении.

Кроме того, измерения рН бумаги и картона важны для пищевой промышленности. Упаковки продуктов питания часто содержат в своём составе антибактериальные средства для ингибирования активности микроорганизмов при доставке и хранении. Активность антибактериальных агентов может быстро меняться при изменении рН. В тестах на рН совместимость учитывается состав пищевых продуктов, химическая природа используемых антибактериальных реагентов и упаковочного материала.

При производстве изделий из кожи стадия дубления является одной из наиболее химически сложных. Как правило, после дубления кожа становится более дышащей, эластичной и пригодной для изготовления сумок, чемоданов, одежды, а также других видов продукции. Дубление кожи осуществляется с помощью растительных соединений, либо с помощью солей хрома; хромовое дубление требует добавления солей хрома и щёлочи для повышения рН. Значения рН растворов, используемых в процессе изготовления кожи, а так же рН конечного продукта непосредственно влияют на характеристики изделий из кожи, такие как прочность, теплостойкость и долговечность.

В приборе HI99171 используется рН электрод HI1414D в стеклянном корпусе с усилением сигнала. В этом специализированном электроде заложены многочисленные функции, улучшающие измерения рН поверхностей. Встроенный датчик температуры позволяет измерять рН с учётом температурной компенсации без необходимости использования отдельного датчика температуры. Чувствительный плоский наконечник электрода обеспечивает оптимальную поверхность контакта с образцами.

Неотъемлемой частью любого рН электрода является соединительная диафрагма с электродом сравнения. Эта диафрагма является частью электрода, позволяющая потоку ионов перетекать из электрода сравнения в измеряемый образец. Поток ионов замыкает электрическую цепь между электродом сравнения и измерительным электродом, что, в конечном счете, определяет значение рН. Плохой контакт между соединительной диафрагмой и образцом затрудняет замыкание цепи, что приводит к ошибочным, либо постоянно изменяющимся показаниям.

Читайте так же:  Отказ от адвоката в гражданском деле

Плоский наконечник электрода HI1414D обеспечивает оптимальный поверхностный контакт между образцом и диафрагмой. Электрод HI1414D характеризуется диафрагмой с открытой конструкцией, в котором используется электролит сравнения viscolene, вступающий в непосредственный контакт с образцом, обеспечивая точные и стабильные показания.

Стеклянный корпус электрода HI1414D является химически стойким и быстро достигающим теплового равновесия, что обеспечивает более быстрый и более стабильный отклик.

Плоский чувствительный наконечник электрода непосредственно позволяет проводить измерения поверхности образцов. Универсальность этой формы наконечника позволяет проводить измерения рН различных образцов, начиная от кожи и бумаги и кончая картонными коробками и содержащимися в них пищевыми продуктами.

Диафрагма с открытой конструкцией

Открытая диафрагма обеспечивает истечение электролита из геля в образец, обеспечивая контакт с электродом сравнения Ag/AgCl. Открытая диафрагма не только предотвращает проникновение серебра в образец, но также предотвращает засорение диафрагмы, в результате чего обеспечивается быстрый отклик и стабильность показаний.

Встроенный датчик температуры

Ошибки при калибровке и измерениях легко устраняются с помощью автоматической температурной компенсации, обеспечиваемой встроенным датчиком температуры.

Водонепроницаемый – HI99171 является водонепроницаемым прибором с классом защиты IP67 при погружении в воду в течение 30 минут на глубину до одного метра.

Автоматическая калибровка – Автоматическая калибровка по одной или двум точкам по двум выбираемым наборам буферов.

Автоматическая температурная компенсация – Встроенный датчик температуры позволяет автоматически компенсировать влияние температуры при измерениях рН.

Многоуровневый ЖК-дисплей – На многоуровневом ЖК-дисплее отображаются показания рН и температуры, совместно с показателями стабильности, процентом заряда батарейки и инструкциями по калибровке.

Учебник на экране – На экране высвечиваются чёткие подсказки и инструкции, позволяющие быстро и легко провести пользователей через настройки и калибровку.

Система предотвращения ошибок батарейки (BEPS) – Прибор автоматически выключается, если не хватает заряда для получения точного измерения.

Индикатор уровня заряда батарейки – при запуске прибора на дисплее отображается уровень заряда батарейки в % с целью оповещения пользователя об оставшейся мощности батарейки.

Проверяйте рН почвы, воды, продуктов питания быстро, легко и точно с помощью цифрового рН метра / рН тестера от компании PCE Instruments. Если вы ищете компактный, карманный, портативный или настольный рН метр / рН тестер, вы найдете лучший рН-метр / рН тестер на нашем сайте. PCE Instruments также предлагает дополнительные комплектующие, такие как сертификаты калибровки для рН метра / рН тестера, датчики кислорода и растворы для хранения электродов.

Как правило, диапазон рН составляет от 0 до 14. Тем не менее, прибор может измерять и отрицательное значение рН. Отрицательное рН случается, когда кислота дает концентрацию ионов водорода с молярностью больше 1. Все рН метры / рН тестеры, предлагаемые PCE Instruments, охватывают весь диапазон значений рН, как положительных, так и отрицательных, чтобы помочь вам определить точную кислотность или щелочность почвы, воды, продуктов питания или раствора. Все рН тестеры / рН метры имеют ручную или автоматическую температурную компенсацию. Поскольку значения рН зависят от температуры (в соответствии с уравнением Нернста), температурная компенсация является жизненно важной функцией любого рН тестера / рН метра для точного точное измерение рН.

Если вы выберете высококачественный рН метр / рН тестер компании PCE Instruments, вы сможете оценить эффективность затрат и легкость повторной калибровки, поскольку каждый метр рН должен периодически калиброваться. Это связано с концепцией дрейфа. Как и химическая батарея, со временем сигнал рН электрода изменяется. Эти изменения могут привести к отклонению или дрейфу в считывании значений рН. В большинстве случаев калибровка может исправить этот дрейф. Иногда повторной калибровки недостаточно. К сожалению, продолжительность работы рН зонда или рН электрода ограничена. Высокие температуры, экстремальные уровни рН, обезвоженные шарики, грубое обращение и неправильное хранение могут повлиять на долговечность рН электрода. Хорошей новостью является то, что для всех рН-метров / рН тестеров компании PCE доступные запасные рН электроды. Так что вы можете быть уверены в практичности покупки рН-метра / рН тестера от компании PCE Instruments.

Если у вас возникли вопросы, пожалуйста, свяжитесь с нами по электронной почте

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

— питание: 4 x 1,5 В батареи типа AAA

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Измеритель pH PCE-228 Mявляется простым в использовании портативным устройством для измерения рН в пищевой промышленности. Значения рН и температуры легко просматривать благодаря большому ЖК-дисплею. Температурная компенсация может быть выставлена вручную или автоматически.

— измеряет значение рН и температуру
— автоматическая компенсация температура (с датчиком температуры)
— BNC разъем

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Измеритель pH HI 9124представляет собой ручной измеритель, который управляется очень точным микропроцессором с водостойким корпусом. Измеритель рН имеет большой экран, который отображает, кроме температуры, символы помощи. Основанием калибровки рН-метра являются предварительно запрограммированные решения, которые позволяют простую калибровку.

— диапазон -2.00 . 16.00 pH / -20 . +120.00 ºC
— водо- и пыленепроницаемый корпус для измерения рН на месте
— большой экран (значения рН и температуры показано одновременно)

Preis inkl. MwSt. zzgl. Versandkosten

Информация о рН-метре

рН-метры — шкала рН с концентрацией


Диаграмма показывает обычную шкалу рН от 0 до 14 и соответствующую концентрацию ионов Н30 + и OH- в воде. Шкала рН происходит от отрицательного показателя степени концентрации H3 = + и имеет логарифмическую структуру. В «нейтральной точке» рН / концентрации ионов Н30 + и ОН- равны по количеству. Это относится к сверхчистой воде. Если концентрация Н30 + возрастает, это называется кислотным значением рН в рН диапазоне от 0 до 7. Если же превалирует концентрация ионов ОН-, то это щелочной рН диапазон от 7 до 14.

Руководство DIN для измерения значения рН в твердой почве

РН почвы является отличительным признаком его кислотного или щелочного содержания. РН почвы, как и во всех других водных системах, зависит от природных буферных систем. Определение происходит либо в (процессе экстракции) суспензии почвы в нейтральном растворе соли (хлорид кальция или хлорид калия 0,01 N) — лабораторный метод измерения. Так как поглощенные ионы Н + на обменнике заменяются ионами CaCl2, рН, измеренный таким образом, составляет около 0,3-1,0 единиц ниже рН, который измеряется в чисто водных суспензиях. Тем не менее, не все литературные данные корректируются соответствующим образом.

Практический пример: измерение рН в почве с помощью экстрактного раствора почвы – лабораторный метод измерений в соответствии с DIN 19684 часть 1

Диапазон: от 2 до 9 рН
Измеритель: PCE-228
Электроды рН: электрод pH со сферической оболочкой, заправляемый или заполненный гелем, тканевая или керамическая диафрагма
Необходимое оборудование: 1 стенд для электрода, 1 мензурка большого объема (> 500 мл), 1 магнитный или стеклянный стержень для перемешивания

Выполнения рН измерения — экспериментальный метод:
Сделайте образец почвенной смеси (воздушно-сухой глины), взятой из различных точек отбора проб. Удалить посторонние предметы (в частности, камни, корни). Слегка разрыхлите почву руками.

Суспензия с дистиллированной водой в качестве растворителя
Этот метод определяет нормальную кислотность почвы. Существующие связанные ионы кислот, присутствующие в почвенной матрице, не будут обнаружены. Добавьте 260 мл дистиллированной метр в 100 г образца почвенной смеси и мешайте / взбалтывайте эту суспензию в течение 5 минут. После этого, образец оставить в покое минимум на 2 часа, но не более 24 часов.

Суспензия с раствором 0,01 М CaCl22
Возьмите 75 мл почвы и смешайте ее с 300 мл раствора 0,01 М CaCl2 (0,01 М = 1,11 г безводного хлорида кальция или 1,47 г CaCl2 * 2 H2O на 1 литр дистиллированной воды), хорошо перемешайте и дайте постоять без перемешивания минимум 60 минут. Перемешайте образец непосредственно перед измерением и погрузите электрод рН в измеряемую жидкость.

В суспензии с раствором 0,01 М CaCl2 легко заменяемые ионы водорода также определяются, так как они заменяются из матрицы образца катионами. Этот метод определения весьма близок к долгосрочному процессу в почве. Поэтому, рН этой суспензии составляет от 0,5 до 1,0 единиц меньше, чем рН водных почвенных суспензий.

Запишите измеренное значение с точностью 0,01 рН, когда измеренное значение стабилизируется.

Индикация измеренных значений в суспензии:
— С помощью дистиллированной воды: рН (дистиллированная вода) x.xx (у ° С) рН (дистиллированная вода) 7,22 (23 ° С)
— С помощью CaCl 2: рН (CaCl2) x.xx (Y ° C) рН (CaCl 2) 7,22 (23 ° С)

Обратите внимание, что во время любого измерения рН, может иметь место температурная стабильность между измеряемой жидкостью и электродом. После измерения очистите электрод рН от загрязняющих веществ, промыв его дистиллированной водой. На датчик рН не должно быть никакого механического воздействия. Храните электрод в растворе для хранения.

Измерение рН в растворителе (кроме воды)

Применение рН-метров в неводных растворителях
Мы рекомендуем рассмотреть следующие аспекты при использовании тестера рН или тестового набора:

— Результаты будут наиболее точными, если вы погружаете датчик основной электрод в тестируемую жидкость на 24 часа перед измерением рН.
— Очень важно использовать следующие три электрода: основной (стеклянный) электрод вашего pH-метра, эталонный электрод и электрод для температурной компенсации.
— Значения стабилизируются через 5 минут, затем вы можете снять показания с дисплея вашего рН тестера.
— Измените единицу измерения вашего рН-метра, если значение рН ниже 0 или выше 14 и повторите измерение.
— После выполнения измерений погрузите датчик рН-метра
в гидро-хлорную кислоту (0,1 моль / L HCl) на прибл. 10 минут до мытья датчика,
также тщательно очистите внешний цилиндр эталонного электрода чистой водой.

Читайте так же:  Солнечные коллекторы для дома в ростове на дону

Одним из наиболее важных фактов, которые следует знать о рН-метрах, это то, что значения рН неводных растворов, в отличие от водных растворов, более или менее показывают только активность водородных ионов в образце.
Хлористый калий (KCl), который просачивается из жидкого соединения эталонного электрода рН тестера, содержащего раствор KCl, обычно не растворяется в большинстве неводных растворов, что означает, что жидкое соединение будет заблокировано. Таким образом, ацетат лития (CH3COOLi) используется в некоторых электродах рН тестеров, так как он растворяется в органических растворах.

Устройство для потенциостатических и гальваностатических измерений с автоматической компенсацией ir-погрешности

Изобретение относится к устройствам для электрохимических, в том числе для коррозионных измерений, и может быть использовано в нефтегазовой, химической, металлургической и других отраслях промышленности. Изобретение позволяет компенсировать погрешность измерения электродного потенциала, вызываемого падением напряжения в объеме электролита между электродом сравнения и рабочим электродом, т.е. обеспечивает повышение точности измерения потенциала. Компенсация IR-погрешности реализована по механизму бестокового измерения электродного потенциала. Для этого устройство имеет генератор импульсов 5, прерыватель тока 4 и устройство выборки-хранения 8. В потенциостатическом и гальваностатическом режимах работы к неинвертирующему входу дифференциального усилителя 20 прикладывается напряжение, пропорциональное заданному значению электродного потенциала или поляризационного тока, а к его инвертирующему входу — измеренные значения потенциала или тока. Выходное напряжение дифференциального усилителя 20 через прерыватель тока 4 прикладывается к вспомогательному электроду 2 и изменяет ток, протекающий через электрохимическую ячейку 1 так, чтобы разность напряжений на входах дифференциального усилителя 20 была минимальной. Бестоковое измерение электродного потенциала выполняется путем прерывания тока и запоминания значения потенциала в устройстве выборки-хранения 8 в моменты времени, когда ток через ячейку 1 не протекает. Синхронная работа прерывателя тока 4 и устройства выборки-хранения 8 обеспечивается генератором импульсов 5. 1 ил.

Изобретение относится к устройствам для электрохимических, в том числе для коррозионных исследований, а именно к потенциостатам или гальваностатам, и может быть использовано в нефтегазовой, химической, металлургической и других отраслях промышленности.

В электрохимических исследованиях при контролируемом потенциале или токе исследуемого электрода возникает погрешность определения потенциала электрода (IR-погрешность), обусловленная падением напряжения в объеме электролита между исследуемым электродом и электродом сравнения. Эта погрешность пропорциональна величине омического сопротивления и силе протекающего через ячейку тока.

Известно устройство для измерения потенциала при электрохимических исследованиях с компенсацией IR-погрешности, основанное на введении переменной составляющей в поляризующий ток, после демодуляции которой получается оценка величины падения напряжения в объеме электролита, используемая для коррекции потенциала [1].

Устройство включает в себя электрохимическую ячейку, вспомогательный и рабочий электроды, электрод сравнения, измеритель тока.

Недостатком этого устройства является то, что область его применения ограничена условиями, когда постоянную и переменную составляющую поляризационного тока можно считать независимыми. Кроме того, необходимо иметь представление о влиянии переменной составляющей поляризационного тока на кинетику электродных реакций.

Также известно устройство для электрохимических исследований, содержащее электрохимическую ячейку, вспомогательный и рабочий электроды, электрод сравнения, дифференциальный усилитель [2]. В данном устройстве обеспечивается постоянство разности потенциалов между рабочим электродом или электродом сравнения вне зависимости от поляризационного тока.

Недостаток этого устройства состоит в том, что изменение омического сопротивления в объеме электролита приведет к дополнительной погрешности измерения потенциала.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является устройство [3], содержащее электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, дифференциальный усилитель, буферный усилитель, измеритель тока, переключатель режима, вход устройства, первый и второй выходы устройства, причем электрод сравнения соединен с неинвертирующим входом буферного усилителя, выход этого усилителя соединен с его инвертирующим входом, рабочий электрод соединен с измерителем тока, выход которого соединен со вторым выходом устройства.

Данное устройство обеспечивает компенсацию IR-погрешности за счет введения в контур регулирования обратной связи по току и требует установки глубины обратной связи до начала эксперимента, а изменение величины омического сопротивления электролита во время эксперимента приведет к появлению погрешности определения электродного потенциала порядка 2-10%.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка устройства для потенциостатических или гальваностатических измерений с автоматической компенсацией IR-погрешности.

Технический результат, который может быть получен при использовании разработанного устройства, — повышение точности измерения потенциала.

Предлагаемое устройство содержит электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, дифференциальный усилитель, буферный усилитель, измеритель тока, переключатель режима, вход устройства, первый и второй выходы устройства, причем электрод сравнения соединен с неинвертирующим входом буферного усилителя, выход буферного усилителя соединен с его инвертирующим входом, рабочий электрод соединен с измерителем тока, выход которого соединен со вторым выходом устройства и дополнительно содержит устройство выборки-хранения, генератор импульсов и прерыватель тока, вход которого соединен с выходом дифференциального усилителя, а выход с вспомогательным электродом, вход устройства выборки-хранения соединен с выходом буферного усилителя, а выход — с первым выходом устройства и с первым неподвижным контактом переключателя режима, второй неподвижный контакт которого соединен с выходом измерителя тока, выход генератора импульсов соединен с управляющим входом прерывателя тока и с управляющим входом устройства выборки-хранения, инвертирующий вход дифференциального усилителя соединен с подвижным контактом переключателя режима, а неинвертирующий вход — с входом устройства.

На чертеже представлена структурная схема устройства для потенциостатических или гальваностатических измерений с автоматической компенсацией IR-погрежности.

Схема предлагаемого устройства содержит электрохимическую ячейку 1, вспомогательный электрод 2, который соединен с выходом 3 прерывателя тока 4, генератор импульсов 5, выход которого соединен с управляющим входом 6 прерывателя тока 4 и управляющим входом 7 устройства выборки-хранения в, буферный усилитель 9, неинвертирующий вход которого соединен с электродом сравнения 10, а выход соединен с его инвертирующим входом и входом 11 устройства выборки-хранения в, выход 12 которого соединен с первым выходом 13 устройства и с первым неподвижным контактом 14 переключателя режима 15, измеритель тока 16, вход которого соединен с рабочим электродом 17, а выход со вторым выходом 18 устройства и со вторым неподвижным контактом 19 переключателя режима 15, дифференциальный усилитель 20, неинвертирующий вход которого соединен с входом 21 устройства, а инвертирующий вход с подвижным контактом переключателя режима 15, выход дифференциального усилителя 20 соединен с входом 23 прерывателя тока 4.

Устройство работает следующим образом.

Режим работы устройства в качестве потенциостата или гальваностата задается переключателем режима 15.

В режиме потенциостата подвижный контакт 22 переключателя 15 соединен с первым неподвижным контактом 14. На вход 21 подается напряжение, равное заданному значению потенциала рабочего электрода 17. Это напряжение прикладывается к неинвертирующему входу дифференциального усилителя 20. Текущее значение потенциала рабочего электрода 17, измеренное с помощью электрода сравнения 10, через буферный усилитель 9 запоминается в устройстве выборки-хранения в и через переключатель режима 15 прикладывается к инвертирующему входу усилителя 20. На выходе усилителя 20 формируется напряжение, пропорциональное разности значений заданного и измеренного потенциалов рабочего электрода 17. Это напряжение через прерыватель тока 4 прикладывается к вспомогательному электроду 2 и определяет силу поляризационного тока через ячейку 1, который изменяет потенциал рабочего электрода 17 так, чтобы последний был равен заданному (с погрешностью контура регулятора).

Исключение IR-составляющей из контура регулирования потенциала осуществляется по механизму бестокового измерения потенциала, т.е. потенциал рабочего электрода измеряется в моменты, когда через ячейку не протекает ток.

Этот механизм реализуется следующим образом. Генератор импульсов 5 периодически на короткие моменты времени посредством прерывателя тока 4 (например, мощный транзисторный ключ с большим сопротивлением в разомкнутом состоянии) обесточивает ячейку 1.

IR-составляюцая — падение напряжения в объеме электролита между электродом сравнения 10 и рабочим электродом 17 исчезает с прекращением тока и на выходе буферного усилителя 9 устанавливается напряжение без IR-составляющей, которое запоминается в устройстве выборки-хранения 8 до следующего прерывания тока через ячейку 1. Измеритель тока 16 в цепи рабочего электрода измеряет среднее значение тока через рабочий электрод и величина тока в виде напряжения прикладывается ко второму выходу 18 устройства. Первый выход 13 и второй выход 18 устройства используются для регистрации вольтамперных зависимостей исследуемых электродов: электродного потенциала и поляризационного тока соответственно.

В режиме гальваностата подвижный контакт 22 переключателя режима 15 соединен со вторым неподвижным контактом 19. В этом режиме на вход 21 устройства подается напряжение, пропорциональное заданному току поляризации, которое прикладывается к неинвертирующему входу дифференциального усилителя 20, на инвертирующем входе которого действует напряжение, пропорциональное измеренному значению тока через ячейку 1. Выходное напряжение дифференциального усилителя 20, пропорциональное разности между заданным и измеренным значениями тока через прерыватель тока 4, прикладывается к вспомогательному электроду 2 и задает ток через ячейку 1 с точностью до ошибки контура регулирования.

Как и в режиме работы потенциостата, на первом выходе 14 устройства будет действовать напряжение, пропорциональное величине электродного потенциала и не содержащее IR-составляющей погрешности, так как оно измеряется в моменты прерывания тока через ячейку 1.

При прохождении поляризационного тока через электролитическую ячейку 1 напряжение U на выходе электрода сравнения 10 будет состоять из собственно электродного потенциала E рабочего электрода 17 и напряжения, равного произведению поляризационного тока 1 на сопротивление R в объеме электролита между электродом сравнения 10 и рабочим электродом 17, а именно U=E+IR. При величине тока I= 10 мА и сопротивлении R=(2-5) Oм произведение IR составит 20-50 мВ. Однако действующее на выходе устройства выборки-хранения 8 напряжение не содержит IR составляющей, так как оно запоминается в моменты прерывания тока I=0.

Читайте так же:  Страховка кредита росгосстрах

Дополнительно введенные устройство выборки хранения генератор импульсов и прерыватель тока с соответствующими связями обеспечивают механизм беcтокового измерения электродного потенциала.

Таким образом, предлагаемое устройство за счет введения механизма беcтокового измерения потенциала приводит к компенсации погрешности электрохимических измерений, равной по абсолютной величине напряжению в объеме электролита между электродом сравнения и рабочим электродом и вызываемой проходящим через ячейку поляризационным током, т.е. обеспечивает повышение точности измерения потенциала.

На практике общая погрешность измерений уменьшается с 2-10% до 0,5% и менее.

Список литературы 1. А. с. СССР N 958951, G 01 N 27/48, 1982.

2. А. с. СССР N 864097, B 01 N 27/48, 1981.

3. Патент США N 4500840, G 01 N 27/48, 1985.

Устройство для потенциостатических и гальваностатических измерений с автоматической компенсацией IR-погрешности, содержащее электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, дифференциальный усилитель, буферный усилитель, измеритель тока, переключатель режима, вход устройства, первый и второй выходы устройства, причем электрод сравнения соединен с неинвертирующим входом буферного усилителя, выход буферного усилителя соединен с его инвертирующим входом, рабочий электрод соединен с измерителем тока, выход которого соединен со вторым выходом устройства, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит устройство выборки-хранения, генератор импульсов и прерыватель тока, вход которого соединен с выходом дифференциального усилителя, а выход — с вспомогательным электродом, вход устройства выборки-хранения соединен с выходом буферного усилителя, а выход — с первым выходом устройства и с первым неподвижным контактом переключателя режима, второй неподвижный контакт которого соединен с выходом измерителя тока, выход генератора импульсов соединен с управляющим входом прерывателя тока и с управляющим входом устройства выборки-хранения, инвертирующий вход дифференциального усилителя соединен с подвижным контактом переключателя режима, а неинвертирующий вход — с входом устройства.

Компенсация электрода

Патентная документация ЕАПВ

Полный текст патента

[RU] (57) Реферат / Формула:

Изобретение относится к области электроизмерительной техники, в частности к способам измерения контактной разности потенциалов, и может найти применение как при решении научно-исследовательских задач, так и в промышленности при оценке состояния поверхности различных материалов, качества очистки их поверхностей, защитных свойств тонких пленок и покрытий, в том числе для изделий микро- и нанотехнологии, при различных условиях окружающей среды и внешних воздействиях на поверхность исследуемого образца. Задача, решаемая изобретением, заключается в увеличение производительности измерений контактной разности потенциалов путем сокращения времени установления выходного сигнала. Указанный технический результат достигается тем, что в способе измерения контактной разности потенциалов, включающем размещение измерительного электрода вблизи поверхности исследуемого образца, наложение на измерительный электрод механической вибрации в направлении, перпендикулярном к поверхности исследуемого образца, соединение измерительного электрода с исследуемым образцом внешней электрической цепью, содержащей последовательно включенный регулируемый источник напряжения компенсации, по значению которого судят о величине контактной разности потенциалов. Согласно изобретению плавную регулировку напряжения компенсации не осуществляют, вместо этого детектируют переменную составляющую сигнала в цепи, содержащей измерительный электрод, при поочередной подаче двух различных фиксированных значений напряжения компенсации. На основании двух пар полученных значений строят график линейной зависимости величины выходного переменного сигнала от напряжения компенсации. Значение контактной разности потенциалов определяют как точку пересечения полученного графика с осью напряжений компенсации.

МПК G01R 19/00, G01N 27/00 СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНТАКТНОЙ РАЗНОСТИ ПОТЕНЦИАЛОВ
Изобретение относится к области электроизмерительной техники, в частности к способам измерения контактной разности потенциалов и может найти применение как при решении научно-исследовательских задач, так и в промышленности при оценке состояния поверхности различных материалов, качества очистки их поверхностей, защитных свойств тонких пленок и покрытий, в том числе для изделий микро- и нанотехнологии, при различных условиях окружающей среды и внешних воздействих на поверхность исследуемого образца.
Известен способ определения контактной разности потенциалов, заключающийся в том, что измерительный электрод приводят в контакт с поверхностью исследуемого образца, размыкают электрический контакт, фиксируют напряжение на измерительном электроде, инвертируют и усиливают сигнал, подают усиленный сигнал на исследуемый образец и регистрируют изменение напряжения на исследуемом образце в зависимости от расстояния между противолежащими поверхностями исследуемого образца и измерительного электрода. Измеренную зависимость используют в качестве электрической характеристики контактной разности потенциалов [1].
Недостатком данного способа является принципиальная необходимость осуществления электрического контакта измерительного электрода с поверхностью исследуемого образца. Полученные таким образом результаты измерений оказываются недостоверны для широкого круга технических поверхностей, например, прецизионных, так как механическое воздействие на исследуемую поверхность может прямо или косвенно изменять поверхностное состояние через поверхностный потенциальный барьер, например, вследствие адсорбции. Необходимость осуществления электрического контакта измерительного электрода с поверхностью исследуемого образца также исключает возможность применения данного
способа для измерения контактной разности потенциалов металлов и полупроводников с диэлектрическим покрытием, в частности, окисными пленками, препятствующими образованию электрического контакта.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является бесконтактный способ измерения контактной разности потенциалов между двумя материалами, исключающий недостатки известного способа, связанные с необходимостью осуществления непосредственного электрического контакта с поверхностью образца. В соответствии с данным способом, измерительный электрод располагают вблизи поверхности исследуемого образца, на измерительный электрод накладывают механическую вибрацию в направлении, перпендикулярном поверхности исследуемого образца, что приводит к модуляции взаимной электрической емкости измерительного электрода и поверхности исследуемого образца, измерительный электрод соединяют с исследуемым образцом внешней электрической цепью, содержащей последовательно включенный регулируемый источник напряжения компенсации, напряжение источника регулируют таким образом, чтобы амплитуда переменного электрического сигнала в цепи приняла значение равное нулю. В случае автоматической регулировки напряжения компенсации переменный электрический сигнал в цепи, содержащей измерительный электрод, детектируется с помощью синхронного детектора, интегрируется, инвертируется и подается на измерительный электрод либо на исследуемый образец, реализуя тем самым отрицательную обратную связь. Величина контактной разности потенциалов в этом случае определяется по величине напряжения компенсации [2].
Недостатком данного способа является низкая производительность измерений, поскольку время установления выходного сигнала ограничено инерционностью цепи отрицательной обратной связи, содержащей интегратор, при этом постоянная времени интегратора должна быть много больше периода переменного электрического сигнала в цепи, содержащей измерительный электрод.
Задачей предлагаемого изобретения является увеличение производительности способа измерения контактной разности потенциалов путем сокращения времени установления выходного сигнала.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе измерения контактной разности потенциалов, включающем размещение измерительного электрода вблизи поверхности исследуемого образца, наложение на измерительный электрод механической вибрации в направлении, перпендикулярном к поверхности исследуемого образца, соединение измерительного электрода с исследуемым образц
ом внешней электрической цепью, содержащей последовательно включенный регулируемый источник напряжения компенсации, по значению которого судят о величине контактной разности потенциалов, согласно изобретению плавную регулировку напряжения компенсации не осуществляют, вместо этого детектируют переменную составляющую сигнала iout в цепи, содержащей измерительный электрод, при поочередной подаче двух различных фиксированных значений напряжения компенсации исотр, на основании двух пар полученных значений строят график линейной зависимости величины выходного переменного сигнала от напряжения компенсации iout(UCOmp), а значение контактной разности потенциалов определяют как точку пересечения полученного графика с осью напряжений компенсации UCOmp-
Сущность предлагаемого изобретения поясняет обобщенный график зависимости величины выходного переменного сигнала от напряжения компенсации i0ut Измерительный электрод и поверхность исследуемого образца формируют две обкладки динамического конденсатора, электрическая емкость С которого периодически изменяется во времени за счет вибрации измерительного электрода. При наличии между обкладками контактной разности потенциалов UCPD В цепи, содержащей такой конденсатор, будет возникать электрический ток iout в соответствии с выражением
• _» dC (1) lout — UCPD df>
dC ,
где — — производная функции изменения емкости во времени.
Если на измерительный электрод дополнительно подать напряжение компенсации UCOmp, то за счет его сложения с контактной разностью потенциалов ток в цепи примет значение
hut = (PcPD + Ucomp) ^
Критерием компенсации является равенство нулю тока iout в цепи,
содержащей измерительный электрод. Поскольку производная ^ при
вибрации измерительного электрода не может равняться нулю, то компенсация может быть достигнута только при выполнении условия
UcPD =

Читайте так же:

  • Окко страховка Оформляй на АЗС ОККО автогражданку и получи 100 литров топлива Оформляй на АЗС ОККО автогражданку от страховой компании "Уневерсальная" и принимай участие в розыгрыши 100 литров топлива ежемесячно. Экономь время обратись к оператору; предъяви удостоверение, техпаспорт, […]
  • Кассационная жалоба на решение мирового судьи подается Размер госпошлины апелляционная жалоба на решение мирового судьи Такие заявители освобождаются от обременения в виде госпошлины в случае обжалования исков о допуске их к работе с интеллектуальной собственностью, принадлежащей другим лицам.При оспаривании иска стоимостью до 1 млн рублей, […]
  • Заявление в налоговую р15001 Форма Р15001. Уведомление о ликвидации юридического лица Р15001 — основной документ при ликвидации фирмы. Корректное оформление этого уведомления сделает трудоемкий процесс более быстрым и безболезненным. Скачать образец и бланк уведомления о ликвидации юр.лица по форме […]
  • Лицензия охранника как получить цена в нижнем новгороде Лицензия охранника - как получить, цена. При устройстве на работу в охрану требуется лицензия охранника. Как и где в Нижнем Новгороде можно получить это удостоверение? Какие курсы необходимо пройти для этого? Сколько составляет плата за обучение и лицензию? Какие документы нужны для […]
  • Нулевая отчетность по усн 2019 Нулевая декларация(отчетность): УСН, ЕНВД, ОСНО Что нужно подавать? Ниже в таблице представлена обязательная отчетность Образец нулевой декларации УСН пример и бланк нулевой налоговой декларации Образец заполнения нулевой декларации УСН вы сможете получить воспользовавшись бесплатным […]